Artykuł metodologiczny

Rozkład naprężeń podczas ściskania na zimno skał i kruszyw mineralnych za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego opartej na synchrotronie

DOI:

10.3791/57555

⸱

20 maja 2018

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Mineral Physics Institute, Department of Geoscience, Stony Brook University, 2Geological Engineering, Department of Civil and Environmental Engineering, University of Wisconsin-Madison, 3Rock and Ice Physics Laboratory, Department of Earth Sciences, University College London, 4Department of Chemistry, Stony Brook University

W tym artykule

Podsumowanie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Opisujemy szczegółowe procedury eksperymentów z kompresją skał i kruszyw mineralnych w aparacie do deformacji wielokowadełkowej sprzężonej z synchrotronowym promieniowaniem X. Takie eksperymenty pozwalają na ilościowe określenie rozkładu naprężeń w próbkach, co ostatecznie rzuca światło na procesy zagęszczania w geomateriałach.

Streszczenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Przedstawiamy szczegółowe procedury przeprowadzania eksperymentów z kompresją skał i kruszyw mineralnych w aparacie do deformacji wielokowadełkowej (D-DIA) sprzężonej z synchrotronowym promieniowaniem X. Zespół próbek w kształcie sześcianu jest przygotowywany i prasowany, w temperaturze pokojowej, za pomocą zestawu czterech przezroczystych kowadeł ze spiekanego diamentu rentgenowskiego i dwóch kowadeł z węglika wolframu, odpowiednio w płaszczyźnie bocznej i pionowej. Wszystkie sześć kowadeł jest umieszczonych w 250-tonowej prasie hydraulicznej i jednocześnie wbijanych do wewnątrz przez dwa klinowe bloki prowadzące. Pozioma wiązka promieniowania rentgenowskiego rozpraszająca energię jest rzutowana i ulegająca dyfrakcji przez zespół próbki. Wiązka jest zwykle w trybie białego lub monochromatycznego promieniowania rentgenowskiego. W przypadku białego promieniowania rentgenowskiego dyfrakcyjne promienie rentgenowskie są wykrywane przez układ detektorów półprzewodnikowych, który zbiera wynikowy wzór dyfrakcji dyspersji energii. W przypadku monochromatycznego promieniowania rentgenowskiego wzór dyfrakcyjny jest rejestrowany za pomocą detektora dwuwymiarowego (2-D), takiego jak płytka obrazowa lub detektor ze sprzężeniem ładunkowym (CCD). Wzory dyfrakcyjne 2D są analizowane w celu wyprowadzenia odstępów między sieciami. Odkształcenia sprężyste próbki pochodzą z odstępów między sieciami atomowymi w ziarnach. Naprężenie jest następnie obliczane przy użyciu wstępnie określonego modułu sprężystości i odkształcenia sprężystego. Co więcej, rozkład naprężeń w dwóch wymiarach pozwala zrozumieć, w jaki sposób naprężenia rozkładają się w różnych orientacjach. Ponadto scyntylator na ścieżce promieniowania rentgenowskiego daje obraz środowiska próbki w świetle widzialnym, co pozwala na precyzyjny pomiar zmian długości próbki podczas eksperymentu, uzyskując bezpośredni pomiar odkształcenia objętościowego próbki. Tego typu eksperyment może określić ilościowo rozkład naprężeń w geomateriałach, co ostatecznie może rzucić światło na mechanizm odpowiedzialny za zagęszczenie. Taka wiedza może znacznie poprawić nasze zrozumienie kluczowych procesów w mechanice górotworu, inżynierii geotechnicznej, fizyce minerałów i zastosowaniach materiałoznawstwa, w których ważne są procesy zagęszczania.

Wprowadzenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Uzasadnieniem metody przedstawionej w tym artykule jest ilościowe określenie rozkładu naprężeń w próbkach skał i kruszyw mineralnych podczas ściskania i późniejszego zagęszczania. Zrozumienie zagęszczenia skał i kruszyw mineralnych ma ogromne znaczenie dla inżynierii złożowej i geotechnicznej8,17,18,19,20,28,33. Zagęszczenie działa w celu zmniejszenia porowatości, a zatem prowadzi do wzrostu ciśnienia porowego. Każdy taki wzrost ciśnienia porowego prowadzi do spadku ciśnienia efektywnego35. W konsekwencji spowoduje to znaczne osłabienie skały zbiornikowej, a zatem może być narażone na przedwczesne uszkodzenie przy mniejszym naprężeniu. Oto kilka przykładów wynikających konsekwencji nieelastycznego odkształcenia pod powierzchnią: brak długotrwałej produkcji w złożach ropy naftowej i gazu28,33, osiadanie powierzchni8,18,19,20oraz zmiana wzorców przepływu płynów17. W związku z tym kompleksowa wiedza na temat procesów zagęszczania skał i kruszyw mineralnych może pomóc w ograniczeniu możliwości wystąpienia takich potencjalnie negatywnych konsekwencji.

Wielką zaletą korzystania z opisanej tutaj metody jest to, że umożliwia ona ilościowe określenie rozkładu naprężeń wewnętrznie w geomateriale5,6 w odniesieniu do globalnie uśrednionego ciśnienia stosowanego zewnętrznie12,22. Ponadto, w eksperymencie in situ, ewolucja rozkładu naprężeń jest rozwiązana w czasie. Rozważane ciśnienia stosowane zewnętrznie wahają się od stosunkowo niskich wartości (dziesiątki megapaskali ) do wysokich wartości (kilka gigapaskali ). Naprężenie w próbce jest mierzone pośrednio za pomocą odstępów między sieciami atomowymi w poszczególnych ziarnach minerałów jako miary lokalnego odkształcenia sprężystego5,6. Odstępy między sieciami atomowymi określa się za pomocą promieniowania rentgenowskiego, zwykle w trybie białego lub monochromatycznego promieniowania rentgenowskiego. Dla trybu białego promieniowania rentgenowskiego (np. DDIA na linii badawczej 6BM-B Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory), intensywność wiązki promieniowania rentgenowskiego wiązki dyfrakcyjnej jest określana nie przez jeden, ale przez układ 10-elementowych detektorów Ge (Rysunek 1) rozmieszczonych wzdłuż ustalonego okręgu pod kątami azymutalnymi 0°, 22,5°, 45°, 67.5°, 90°, 112.5°, 135°, 157.5°, 180°, 270°. W przypadku monochromatycznego trybu rentgenowskiego wzór dyfrakcyjny jest rejestrowany za pomocą detektora CCD (np. DDIA-30 na linii 13-ID-D linii badawczej GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)18,23. Oba tryby promieniowania rentgenowskiego umożliwiają ilościowe określenie, jak zmienia się naprężenie w różnych orientacjach. Podejście to zasadniczo różni się od wszystkich dotychczasowych badań zagęszczenia geomateriałów.

W typowych badaniach zagęszczenia, cylindryczna próbka jest ściskana przez siłę osiową, która jest przykładana do pola przekroju poprzecznego przez siłownik25. W takich warunkach wielkość przyłożonego naprężenia jest na ogół obliczana poprzez proste podzielenie siły osiowej (mierzonej przez ogniwo obciążnikowe) przez początkowe pole przekroju poprzecznego próbki. Należy zauważyć, że ta zastosowana wielkość naprężenia jest jedynie średnią wartością objętościową i jako taka nie odzwierciedla realistycznie tego, jak zmienia się lub rozkłada lokalny stan naprężenia w złożonym, niejednorodnym, ziarnistym materiale. Detrytyczne skały osadowe, które są przykładami złożonych materiałów ziarnistych, powstają w wyniku agregacji ziaren mineralnych, które są następnie zagęszczane i cementowane w procesach depozycyjnych i diagenetycznych1,7,21,30,31. Agregaty te w naturalny sposób dziedziczą pory, które obejmują puste przestrzenie między ziarnami, które są nieodłącznie związane z geometrią upakowania ziarna zmodyfikowaną przez wtórne rozpuszczanie. W związku z tym oczekuje się, że wszelkie zastosowane naprężenia będą podtrzymywane i skoncentrowane na stykach ziarno-ziarno oraz zanikną na granicy faz ziarno-pory.

Oprócz złożoności zmienności naprężeń w materiale ziarnistym, inne czynniki dodatkowo komplikują badanie zagęszczenia w tych scenariuszach. Po pierwsze, lokalne pole naprężeń jest podatne na wszelkie zmiany spowodowane artefaktami mikrostrukturalnymi (np. kształtem ziaren, istniejącymi wcześniej pęknięciami), które są nieuchronnie obecne w każdej detrytycznej skale osadowej. Po drugie, chociaż wielkość przyłożonego naprężenia działającego na powierzchnie próbki może być w pełni określona ilościowo, rozkład naprężeń w ciele próbki pozostał słabo ograniczony. Efekt końcowy32 — efekt graniczny, w którym średnie naprężenie jest skoncentrowane w pobliżu styku między siłownikami obciążającymi a próbkami z powodu tarcia na granicy faz — jest dobrze znany z tego, że występuje w próbkach cylindrycznych ładowanych w wyniku ściskania. Na przykład Peng26 wykazał niejednorodność odkształceń w próbkach granitu poddanych różnym warunkom końcowym. W związku z tym, aby dokładnie obliczyć lokalny rozkład naprężeń w materiale ziarnistym, przedstawiamy następujący szczegółowy protokół wykonywania eksperymentów dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) na skałach i kruszywach mineralnych przy użyciu aparatu do deformacji wielokowadełkowej na linii badawczej 6-BM-B APS w Argonne National Laboratory.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Przygotowanie próbki

  1. Należy wybrać próbkę badawczą i/lub próbkę referencyjną; może to być rdzeń skalny (etap 1.2) lub kruszywo mineralne (etap 1.3), w zależności od przedmiotu badania eksperymentalnego.
    UWAGA: Poniższa metoda z pewnością nie jest jedynym sposobem na przygotowanie dobrej jakości próbek (np. można użyć innych maszyn). Jednak przygotowanie próbki przyjęte w niniejszym badaniu jest w pełni zilustrowane, aby osiągnąć cel, jakim jest dokładna replikacja.
  2. Próbki rdzeni skalnych
    1. Zobaczyłem małą prostokątną płytę z większego przykładowego bloku skalnego. Następnie należy przeszlifować płytę próbki tak, aby wszystkie sześć powierzchni płyty było płaskich i prostopadłych do sąsiednich powierzchni.
    2. Aby zminimalizować ruch płyty próbki podczas wiercenia rdzeniowego, należy rozpocząć od umieszczenia imadła maszynowego (Rysunek 2a) na powierzchni roboczej, która jest bardzo stabilna. Upewnij się, że wszystkie powierzchnie styku są czyste, aby do konfiguracji nie została wprowadzona nieprostopadłość. Umieść płytę próbki między szczękami imadła (Rysunek 2a) i skręć szczęki razem, upewniając się, że są wystarczająco mocne, aby zabezpieczyć próbkę bez jej uszkodzenia.
    3. Skonfiguruj narzędzie obrotowe z pakietem obrotowej stacji roboczej jako wiertarkę rdzeniową (Rysunek 2a). Włóż wiertło diamentowe o średnicy 2 mm (średnica wewnętrzna) do regulowanego uchwytu wiertarki. Przykręć i zablokuj wiertło koronowe, aby upewnić się, że zespół jest stabilny podczas wiercenia.
    4. Włącz narzędzie obrotowe i zacznij opuszczać zespół wiertła w kierunku płyty próbki.
      UWAGA: W miarę postępu wiercenia na końcówce wiertła wytwarzane jest ciepło. Nadmiar ciepła może spowodować, że diamenty na końcówce wiertła zużywają się w przyspieszonym tempie. Ponieważ wiertarka rotacyjna nie jest wyposażona w system chłodzenia wodą, a wielkość naszej próbki mieści się w zakresie milimetrów, wiertło można schłodzić poprzez ręczne wtryskiwanie chłodziwa na styk obracającego się wiertła a płytą.
    5. Wiercić na głębokość co najmniej 3,25 mm (dwukrotność idealnej wysokości końcowej próbki), tak aby pozostawić znaczną wysokość na przygotowanie powierzchni końcowej.
      1. Jeśli po schowaniu wiertła wywiercony rdzeń jest nadal przymocowany do płyty próbki, włóż wiertło wokół rdzenia i powoli nim poruszaj, aż rdzeń zostanie odłączony od płyty.
      2. Jeśli wywiercony rdzeń jest już odłączony i utknął we wnętrzu wiertła koronowego, należy włożyć kołek o średnicy 1,85 mm od przeciwnego końca, aby wypchnąć rdzeń wiertniczy na zewnątrz w celu wydobycia.
    6. Użyj chusteczek do wysuszenia wody chłodzącej, a następnie susz pobrane próbki na powietrzu przez co najmniej 2 godziny lub, jeśli to możliwe, przez noc. Oczyść zmielony kurz wokół rdzenia, zwijając go na kawałku taśmy klejącej. Zmierz średnicę rdzenia i nadaj priorytet próbkom o średnicy najbliższej 1,9+ mm.
    7. Następnie przygotuj się do szlifowania powierzchni końcowych.
      UWAGA: Niezwykle ważne jest, aby styki powierzchni końcowej były płaskie, aby przyłożone obciążenie mogło być równomiernie rozłożone na całej powierzchni.
      1. Umieść papier ścierny pod przyrządem szlifierskim (Rysunek 2b). Rozpocznij szlifowanie grubą ziarnistością (np. ziarnistością 600), przejdź do drobniejszej ziarnistości i zakończ ziarnistością co najmniej 1,500. Włóż rdzeń do jednego końca otworu przyrządu szlifierskiego. Umieść taśmę wokół rdzenia, jeśli nie pasuje ciasno do otworu przyrządu.
        UWAGA: Upewnij się, że powierzchnia robocza pozostaje czysta, aby zapewnić prostopadłość.
      2. Włóż kołek (o średnicy 1,4 mm) do drugiego końca otworu. Delikatnie przytrzymuj szpilkę w dół, aby papier ścierny i rdzeń stykały się (Rysunek 2b). Utrzymuj tę pozycję i zacznij powoli szlifować rdzeń o papier ścierny. Wyjmij rdzeń z przyrządu i często sprawdzaj, czy osiągnięto ostateczną wysokość (1,67 mm) i czy powierzchnia jest równa.
      3. W celu uzyskania równoległości włóż próbkę z powrotem do przyrządu w celu dalszego mielenia, aż osiągnie precyzję w zakresie 0,5°.
    8. Aby pomóc w podjęciu decyzji, która próbka jest najlepsza do użycia, sprawdź ogólny kształt próbek za pomocą mikroskopu o małym powiększeniu (2X–8X). Jeśli to możliwe, uzyskaj również mikroskopijne zdjęcia próbek do dokumentacji.
  3. Próbki kruszyw mineralnych
    1. Przygotuj ziarna mineralne, najpierw mieląc odpowiednio dobraną próbkę skały lub wcześniej istniejącego proszku w tłuczku i moździerzu.
      UWAGA: Proces ten można przyspieszyć, używając narzędzia obrotowego z głowicą szlifierską zamiast tłuczka.
    2. Użyj mikroskopu o małym powiększeniu, aby zmierzyć wielkość ziarna. Kontynuuj mielenie, aż średnia średnica ziaren wyniesie 4 μm.
      1. Zawiesić ziarna w etanolu. Następnie oddzielić ziarna od zawiesiny etanolu za pomocą wysokiej kolumny dekantacyjnej (~20 cm wysokości) i osiadać grawitacyjnie.
        UWAGA: Usuwanie ziaren mniejszych i większych niż 4 μm (± 0,5 μm) opiera się na ich masie. Siła grawitacji działająca na ziarno jest określona wzorem:
        figure-protocol-1
        gdzie m jest masą, a g jest przyspieszeniem grawitacyjnym. Siłami przeciwdziałającymi ruchowi są wyporność i siła oporu. Siła wyporu jest podana przez pryncypał Archimedesa:
        figure-protocol-2
        gdzie ρ jest gęstością, a V jest objętością przemieszczonego płynu. Siła oporu jest określona wzorem:
        figure-protocol-3
        gdzie u jest prędkością względną cząstka-płyn, Ap jest obszarem cząstki rzutowanej w kierunku ruchu, a CD jest współczynnikiem oporu. Równoważąc siły, ustaw warunek brzegowy, w którym ziarna osiągają prędkość końcową. Zakładając warunki przepływu laminarnego, prędkość ziarna wziarno jest podana w wynikowym równaniu znanym jako prawo Stokesa:
        figure-protocol-4
        gdzie d jest średnicą ziarna.
    3. Mieszaninę etanolu i ziarna ekstrahować na różnych wysokościach kolumny do oddzielnych szklanych zlewek, aby uzyskać ziarna posortowane według ich średnicy ziarna.
      UWAGA: Szybkość osiadania ziarna zależy od jego średnicy i gęstości.
    4. Pozostaw zawartość w zlewkach na noc do wyschnięcia na powietrzu. Zmierz końcową średnią średnicę ziaren za pomocą mikroskopu o małym powiększeniu i wybierz partię ziaren o średnicy najbliższej 4 μm (dla optymalnych sygnałów rentgenowskich).

2. Przygotowanie do montażu ogniw

  1. Załaduj przygotowane próbki do standardowego zestawu ogniw D-DIA (rysunek 3a).
    UWAGA: Zespół ogniw D-DIA został opracowany w ramach projektu rozwoju zespołu ogniw wielokowadłowych Consortium for Materials Properties in Earth Sciences (COMPRES)14. Poniższy opis standardowej konstrukcji ogniwa D-DIA (w ramach projektu COMPRES) może być wykorzystany do dodania podwyższonej temperatury, jeśli jest to pożądane.
    1. Zacznij od kostki montażowej ogniw (długość krawędzi 6,18 mm; Rysunek 3) na czystej powierzchni roboczej.
    2. Oczyść pręt z tlenku glinu (średnica 1,5 mm, wysokość 1,46 mm; Rysunek 3a), pierścień z tlenku glinu (rysunek 3a) i pierścień grafitowy (rysunek 3a) w kąpieli ultradźwiękowej. Przygotować powierzchnie końcowe pręta z tlenku glinu płasko i równolegle z dokładnością do 0.5° (patrz rozdział 1.2.7).
    3. Umieść kawałek taśmy na jednym końcu otworu kostki. Użyj pęsety, aby umieścić dwa pierścienie wokół pręta z tlenku glinu i włóż je do końca do otworu w kostce, tak aby grafitowy pierścień stykał się z taśmą.
      UWAGA: Pierścień z tlenku glinu służy jako separator; Pierścień grafitowy służy do przewodzenia elektrycznego w zastosowaniach o wyższej temperaturze (nie dotyczy ściskania na zimno przedstawionego w tym badaniu).
    4. Zaznacz róg sześcianu, który ma być wyrównany z kierunkiem przychodzącej wiązki promieniowania rentgenowskiego (Rysunek 4b).
      UWAGA: Folia tantalowa jest używana w celu uzyskania lepszego kontrastu do ilościowego określenia objętości próbki za pomocą radiografii podczas eksperymentu (sekcja 3).
      1. Wytnij prostokątny kawałek folii tantalowej (1,5 mm x 17 mm). Złóż folię w kawałek w kształcie litery U (więcej szczegółów patrz Rysunek 3b) i umieść w cylindrycznej przestrzeni zespołu ogniw. Aby zapewnić ścisłe dopasowanie między folią a krawędziami cylindrycznej przestrzeni, użyj kołka (o średnicy 1,83 mm), aby docisnąć folię do krawędzi, aby usunąć nadmiar przestrzeni między nimi.
      2. Wyrównaj tę folię w kształcie litery U względem kierunku wiązki promieniowania rentgenowskiego (rysunek 4a) i staraj się zminimalizować i zmaksymalizować projekcję 2D odpowiednio folii i próbek.
    5. Połóż kawałek prostokątnej folii tantalowej (1,7 mm x 1 mm) na wierzchu rdzenia skalnego (rysunek 3b). Upewnij się, że folia jest płaska i wyrównaj folię tak, aby długość (1.7 mm) folii była prostopadła do kierunku wiązki promieniowania rentgenowskiego (Rysunek 4a).
      UWAGA: "Próbką referencyjną" może być zarówno rdzeń skalny, jak i kruszywo mineralne, w zależności od celu badania eksperymentalnego. W tym konkretnym przykładzie należy wstawić rdzeń skalny przygotowany w sekcji 1.2. jako część "próbki referencyjnej" na rysunku 3b. Celem tego kawałka folii jest zapewnienie lepszego kontrastu granicy między sąsiednimi próbkami.
    6. Ostrożnie upakować kruszywo mineralne (przygotowane w sekcji 1.3) do cylindrycznej przestrzeni za pomocą szpatułki (część "próbki" na rysunku 3b).
      UWAGA: Ponownie, "próbką" może być zarówno rdzeń skalny, jak i kruszywo mineralne, w zależności od celu badania eksperymentalnego.
    7. W razie potrzeby delikatnie usuń nadmiar ziaren przyklejonych do bocznej strony cylindrycznej przestrzeni za pomocą powietrza. Użyj szpilki (średnica 1,83 mm) i suwmiarki, aby sprawdzić, czy osiągnięto ostateczną wysokość; Pozostaw 1,4 mm wysokości na włożenie górnego pręta z tlenku glinu.
    8. Włóż kolejny prostokątny kawałek folii tantalowej (1,7 mm x 1 mm). Wyczyść nowy zestaw pręta z tlenku glinu (średnica 1.5 mm, wysokość 1.46 mm), pierścień z tlenku glinu i pierścień grafitowy (rysunek 3a) w kąpieli ultradźwiękowej. Użyj pęsety, aby umieścić dwa pierścienie wokół pręta z tlenku glinu i włóż je tak, aby pozostała przestrzeń cylindrycznej objętości była całkowicie wypełniona grafitowym pierścieniem na górze.
    9. Użyj minimalnej ilości cementu (proszek cyrkonu zmieszany z aktywatorem), aby uszczelnić pręt z tlenku glinu odsłonięty na obu końcach kostki. Po wysuszeniu cementu przytnij nadmiar folii tantalowej, która jest nadal odsłonięta na zewnątrz kostki, aby zachować porządek.

3. Procedura eksperymentalna

UWAGA: Następujący eksperyment jest przeprowadzany na linii badawczej 6-BM-B (Rysunek 4a) APS w Argonne National Laboratory. Eksperyment przeprowadzony w 6-BM-B odbywa się w trybie białego promieniowania rentgenowskiego. Ta linia badawcza jest otwartą linią badawczą i przyjmuje propozycje od naukowców, badaczy i studentów z całego świata dotyczące przeprowadzania eksperymentów w ramach ogólnego programu dla użytkowników.

  1. Wykonaj kalibrację energetyczną systemu, zbierając wzór dyfrakcyjny dla wzorca tlenku glinu.
    1. Zbierz wzór dyfrakcyjny, klikając przycisk "start" na panelu "12 Element Detector Control Pump".
    2. Przeanalizuj wzór XRD z tlenku glinu, który zawiera wbudowane piki fluorescencji kobaltu-57 (Co-57), obliczając średnią pozycję piku (wymiary Horiz X, Vert Y i Beam Z) dla różnych detektorów.
    3. Wprowadź wartości średnie jako nowe pozycje cokołu w panelu "6motors.adl". Przypomnij sobie wzór dyfrakcyjny i zapisz go jako plik dyfrakcji dyspersyjnej (EDF), który ogranicza kąt 2-theta i funkcję korelacji między kanałem detektora a energią promieniowania rentgenowskiego dla każdego z 10 detektorów.
  2. Usuń wzorzec tlenku glinu i zbierz widmo promieniowania rentgenowskiego w otwartej prasie, klikając przycisk "start" na panelu "12-elementowa pompa sterująca detektorem" (z czasem naświetlania 500 s, aby zoptymalizować stosunek sygnału do szumu), aby zmierzyć dyfrakcję tła bez żadnego zestawu próbki.
  3. Oczyść kowadła (długość krawędzi ściętej 4 mm) acetonem i użyj przenośnego odkurzacza, aby usunąć wszystkie zanieczyszczenia z poprzednich eksperymentów. Włożyć zestaw próbki przygotowany w sekcji 2 do środka zestawu doświadczalnego, który składa się z czterech, przezroczystych dla promieni rentgenowskich, spiekanego diamentu i dwóch kowadeł z węglika wolframu (góra/dół) (rysunek 4b).
  4. Powoli opuść jednocześnie przeciwległe pary bocznych kowadeł. Użyj poziomicy, aby sprawdzić, czy kowadła są wypoziomowane. Delikatnie popchnij kowadło, aby wyregulować wyrównanie, aż wszystko się wypoziomuje. Dolne i cztery boczne kowadła powinny teraz stykać się z zespołem próbki. Zwolnij zatrzask bezpieczeństwa i włóż podkładkę dystansową (Rysunek 4a).
  5. Zamknij klatkę i włącz żaluzję, aby wiązka promieniowania rentgenowskiego mogła dostać się do budki.
  6. W "panelu pompy niskiego ciśnienia" (oznaczonym jako moduł sterownika silnika pompy na rysunku 5) przekręć przycisk "pompa niskiego ciśnienia" na ON i naciśnij przycisk "góra" obok etykiety "górnego suwaka", aby przesunąć górny suwak do góry, w kierunku przekładki (Rysunek 4a). Za pomocą obrazowania rentgenowskiego w czasie rzeczywistym (ryc. 5) zacznij powoli i ostrożnie przesuwać dolny suwak w górę, aż kowadła zaczną pojawiać się na zdjęciu rentgenowskim. "Pozostawić bardzo drobną przerwę", tak aby próbka nie była początkowo przeciążona przed eksperymentem.
  7. Wyłącz wszystkie elementy sterujące na module sterownika pompy niskiego ciśnienia (Rysunek 5) i zamknij zawór "zwiększania ciśnienia" przed rozpoczęciem sprężania z wysokociśnieniową pompą hydrauliczną.
    UWAGA: Pompa wysokociśnieniowa jest sterowana za pomocą oprogramowania opartego na EPICS (rysunek 5). EPICS to niekomercyjny zestaw narzędzi programowych, bibliotek i aplikacji typu open source opracowanych przez Argonne National Laboratory.
    1. Przesuń pozycję próbki w kierunku Z (równolegle do wiązki) za pomocą przycisku "jog" w panelu "6motors.adl" tak, aby środek próbki w panelu oprogramowania wtyczki detektora obszaru ImageJ EPICS wyrównał się ze znacznikiem ostrości dyfrakcyjnej na ekranie. Minimalizuje to dyfrakcję pasożytniczą i optymalizuje stosunek sygnału do szumu.
  8. Zbierz widma dyfrakcyjne, klikając przycisk "start" na panelu "12 Element Detector Control Pump" dla rdzenia i agregatu (przycisk "impuls" wzdłuż cokołu Z, aby poruszać się między próbkami) oddzielnie, każda z czasem naświetlania 500 s, w warunkach otoczenia. Na panelu "NDFileTIFF.adl" kliknij przycisk "capture-start", aby wykonać zdjęcie rentgenowskie (Rysunek 5) tych próbek z czasem naświetlania ~6 ms.
  9. Napędzaj kowadła do wewnątrz za pomocą zaklinowanych bloków prowadzących pracujących na pompie hydraulicznej, uruchamiając silnik. W oknie "SAM-85 Press Load Control" (Rysunek 6) ustaw ładunek docelowy na 50 ton. Włącz sprzężenie zwrotne, ustawiając górny limit regulatora prędkości na 7 (najwolniejsza możliwa kompresja).
    UWAGA: Obciążenie i prędkość prasy można zmieniać w zależności od ciśnienia docelowego i prędkości ściskania. Maksymalne obciążenie prasy, aby uniknąć pękania kowadeł, wynosi 100 ton.
  10. Użyj panelu "Diffraction-Imaging-Scan-Prosilica" (Rysunek 7), aby skonfigurować automatyczne zbieranie danych, definiując żądane lokalizacje rdzenia (np. Naciśnij X = 20,738 mm, Naciśnij Y = 4,3 mm) i agregację (np. Naciśnij X = 20,738 mm, Naciśnij Y = 4,8 mm) dla dyfrakcji (z ustawionymi czasami naświetlania 500 s) i obrazowania rentgenowskiego. Ustaw wymagane cykle na 0, tak aby to zbieranie danych było powtarzane w sposób ciągły. Kliknij "start", aby rozpocząć zbieranie danych.
    UWAGA: Wraz z postępem kompresji próbka będzie przesuwać się w górę, więc nowe żądane lokalizacje powinny być odpowiednio aktualizowane.
  11. Po osiągnięciu docelowego obciążenia 50 ton kliknij przycisk stop, aby zatrzymać automatyczne zbieranie danych w panelu "Diffraction-Imaging-Scan-Prosilica" (Rysunek 7). W oknie "SAM-85 Press Load Control" zdekompresuj próbkę, ustawiając dolny limit regulatora prędkości na -10 i zmień ładunek docelowy na 0 ton.
  12. Po rozładunku należy zebrać widma dyfrakcyjne dla rdzenia i kruszywa oddzielnie, klikając przycisk "start" na panelu "12 Element Detector Control Pump"; należy użyć czasu naświetlania 500 s zarówno dla rdzenia, jak i agregatu. Na panelu "NDFileTIFF.adl" kliknij przycisk "capture-start", aby wykonać zdjęcie rentgenowskie (Rysunek 5) tych próbek z czasem naświetlania ~6 ms.
  13. W panelu pompy niskiego ciśnienia (oznaczonym jako moduł sterownika silnika pompy na rysunku 5) otwórz "zawór ciśnieniowy". Naciśnij przycisk "pompa niskiego ciśnienia – włączona". Naciśnij przyciski "w dół" zarówno obok etykiety "górny suwak", jak i "dolny suwak", aby przesunąć zarówno górny, jak i dolny suwak w dół, aż zaświeci się zielona kontrolka "W dół", a następnie przestań napędzać oba suwaki.
  14. W panelu "pompa niskiego ciśnienia" naciśnij przycisk wyjścia w pobliżu etykiety "blok dystansowy", aby przesunąć ramię dystansowe do pozycji "na zewnątrz", a następnie naciśnij przycisk "w górę" w pobliżu etykiety "górny suwak", aby przesunąć górny suwak w górę, aż zatrzaśnie się blokada bezpieczeństwa. Następnie wyłącz wszystkie elementy sterujące w sterowniku silnika pompy (Rysunek 5). Powoli i ręcznie przesuń boczne kowadła na zewnątrz i wyjmij sample zespół.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Pokazujemy jeden reprezentatywny przykład wyniku z eksperymentu XRD (eksperyment SIO2_55) przeprowadzonego w prasie wielokowadłowej na 6BM-B na złożonym kruszywie kwarcowym5,6 i próbka rdzenia novaculit6. Wielkość ziaren kruszywa kwarcowego i novakulitu wynosi odpowiednio ~4 μm i ~6–9 μm5,6. Wybrane widma dyfrakcyjne zebrane podczas tego eksperyment...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Przedstawiamy szczegółową procedurę przeprowadzania eksperymentów XRD z wykorzystaniem ogniwa wielokowadełkowego w 6-BM-B. Być może najbardziej krytycznym, a jednocześnie najtrudniejszym krokiem w powyższym protokole jest optymalizacja jakości próbki. Takie znaczenie dla jakości próbki dotyczy prawie wszystkich eksperymentów z deformacjami skał i minerałów. Po pierwsze, bardzo ważne jest, aby powierzchnia końcowa rdzeni skalnych była płaska, przy czym oba końce były równoległe do siebie i jednocześnie prostopadłe do powi...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy deklarują brak konfliktu interesów.

Podziękowania

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy pragną podziękować dwóm anonimowym recenzentom oraz starszej redaktorce recenzji JoVE, dr Alishy DSouzie, za ich nieocenione komentarze. Badania przeprowadzono w 6-BM-B Advanced Photon Source (APS) w Argonne National Laboratory. Korzystanie z tego obiektu było wspierane przez Konsorcjum Badań nad Właściwościami Materiałów w Naukach o Ziemi (COMPRES) w ramach umowy o współpracy Narodowej Fundacji Nauki (NSF) EAR 11-57758, EAR 1661511 oraz przez Instytut Fizyki Minerałów Uniwersytetu Stony Brook. Autorzy dziękują NSF za finansowanie badań w ramach tego programu za pośrednictwem EAR 1361463, EAR 1045629 i EAR 1141895. W badaniach wykorzystano zasoby Advanced Photon Source, Biura Użytkowników Nauki Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych (DOE) obsługiwanego dla Biura Nauki DOE przez Argonne National Laboratory na podstawie kontraktu DEAC02-06CH11357. Zespoły ogniw są objęte projektem rozwoju zespołu ogniw wielokowadełkowych COMPRES. Wszystkie pliki z danymi są dostępne u autorów na żądanie (scheung9@wisc.edu). Próbki i dane są archiwizowane w Instytucie Fizyki Minerałów na Uniwersytecie Stony Brook.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Stacja robocza narzędzi obrotowych Wiertarka z kluczemDremel220-01
Szybkozaciskowy uchwyt wiertarskiMultiPro Dremel4486
Narzędzie obrotowe o zmiennej prędkości Dremel4000-6/50
Super mała diamentowa wiertarka rdzeniowa - 2,5 mmDad's Rock ShopSDCD
Płyn chłodzącyNBKJK-A-NBK-000-020Koncentrat płynu szlifierskiego US 5 gal / 20 L
Pakiet oprogramowania komercyjnego i kody do sterowania przyrządów i akwizycji danychIDL EPICS i SPECzainstalowane na komputerze na linii badawczej
CCD CameraAllied VisionProsilica GT zainstalowanyna linii badawczej

Bibliografia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Bjørlykke, K. Relationships between depositional environments, burial history and rock properties. Some principal aspects of diagenetic processes in sedimentary basins. Sedimentary Geology. , 1-14 (2014).
  2. Burnley, P. C., Zhang, D. Interpreting in situ X-ray diffraction data from high pressure deformation experiments using elastic-plastic self-consistent models: An experiment using quartz. J. Phys. Condens. Matter Solid Earth. 20 (28), 285201(2008).
  3. Burnley, P. C. Elastic plastic self-consistent (EPSC) modeling of plastic deformation of fayalite olivine. American Mineralogist. 100 (7), 1424-1433 (2015).
  4. Chen, J., Li, L., Weidner, D. J., Vaughan, M. T. Deformation experiments using synchrotron X-rays: in situ stress and strain measurements at high pressure and temperature. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 347-356 (2004).
  5. Cheung, S. N. C. Experimental deformation in sandstone, carbonates, and quartz aggregate. , State University of New York at Stony. Ph.D. Thesis (2015).
  6. Cheung, S. N. C., et al. Stress distribution during cold compression of a quartz aggregate using synchrotron X-ray diffraction: observed yielding, damage, and grain crushing. J. Geophys. Res. Solid Earth. 122, 2724-2735 (2017).
  7. Croizé, D., Ehrenberg, S. N., Bjørlykke, K., Renard, F., Jahren, J. Petrophysical properties of bioclastic platform carbonates: implications for porosity controls during burial. Marine and Petroleum Geology. 27 (8), 1765-1774 (2010).
  8. Doornhof, D., Kristiansen, T. G., Nagel, N. B., Pattillo, P. D., Sayers, C. Compaction and subsidence. Oilfield rev. 18 (3), 50-68 (2006).
  9. Durham, W. B., Weidner, D. J., Karato, S. New developments in deformation experiments at high pressure. Rev. Mineral. Geochem. 51 (1), 22-49 (2002).
  10. Fyfe, W. S. The evolution of the Earth's crust: modern plate tectonics to ancient hot spot tectonics. Chemical Geology. (1-4), 89-114 (1978).
  11. Gerward, L., Mo, S., Topso, H. Particle size and strain broadening in energy-dispersive -ray powder patters. J. Appl. Phys. 47 (3), 822-825 (1976).
  12. Heap, M. J., Farquharson, J. I., Baud, P., Lavallée, Y., Reuschlé, T. Fracture and compaction of andesite in a volcanic edifice. Bulletin of volcanology. 77 (6), 55(2015).
  13. Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. Modern X-ray diffraction methods in mineralogy and geosci. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 78 (1), 1-31 (2014).
  14. Leinenweber, K. D., et al. Cell assemblies for reproducible multi-anvil experiments (the COMPRES assemblies). American Mineralogist. 97 (2-3), 353-368 (2012).
  15. Li, L., Weidner, D. J., Raterron, P., Chen, J., Vaughan, M. T. Stress measurements of deforming olivine at high pressure. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 357-367 (2004).
  16. Li, L., Weidner, D. J., Chen, J., Vaughan, M. T., Davis, M., Durham, W. B. X-ray strain analysis at high pressure: Effect of plastic deformation in MgO. J. App. Phys. 95 (12), 8357-8365 (2004).
  17. Minkoff, S. E., Stone, C. M., Bryant, S., Peszynska, M., Wheeler, M. F. Coupled fluid flow and geomechanical deformation modeling. J. Petroleum Sci. and Engineering. 38 (1), 37-56 (2003).
  18. Miyagi, L., et al. Deformation and texture development in CalrO 3 post-perovskite phase up to 6 GPa and 1300 K. Earth and Planetary. 268 (3), 515-525 (2008).
  19. Morton, R. A., Bernier, J. C., Barras, J. A. Evidence of regional subsidence and associated interior wetland loss induced by hydrocarbon production, Gulf Coast region, USA. Environmental Geology. 50 (2), 261(2006).
  20. Nagel, N. B. Compaction and subsidence issues within the petroleum industry: From Wilmington to Ekofisk and beyond. Phys. And Chem. of the Earth, Part A: Solid Earth and Geodesy. 26 (1-2), 3-14 (2001).
  21. Nichols, G. Sedimentology and Stratigraphy. , John Wiley & Sons. (2009).
  22. Nicolas, A., Fortin, J., Regnet, J. B., Dimanov, A., Guéguen, Y. Brittle and semi-brittle behaviours of a carbonate rock: influence of water and temperature. Geophysical Journal International. 206 (1), 438-456 (2016).
  23. Nishiyama, N., Wang, Y., Sanehira, T., Irifune, T., Rivers, M. L. Development of the multi-anvil assembly 6-6 for DIA and DDIA type high-pressure apparatuses. High Pressure Research. 28 (3), 307-314 (2008).
  24. Nur, A., Walder, J. Time-dependent hydraulics of the Earth's crust. The role of fluids in crustal processes. , 113-127 (1990).
  25. Paterson, M. S. Rock deformation experimentation. The brittle-ductile transition in rocks. The Heard Volume. The American Geophysical Union, Geophys. Monograph. 56, 187-194 (1990).
  26. Peng, S. D. Stresses within elastic circular cylinders loaded uniaxially and triaxially. Int. J. Rock Mech. Min. Sci. Geomech. Abst. 78 (1), 399-432 (1971).
  27. Raterron, P., Merkel, S., Holyoke, C. W. III Axial temperature and gradient and stress measurements in the deformation D-DIA cell using alumina pistons. Rev. of Sci. Instr. 84 (4), 043906(2013).
  28. Raghavan, R., Chin, L. Y. Productivity changes in reservoirs with stress-dependent permeability. SPE Annual Technical Conference and Exhibition. , Soc. of Petroleum Engineers. (2002).
  29. Reynolds, C. A., Menke, H., Andrew, M., Blunt, M. J., Samuel, K. Dynamic fluid connectivity during steady-state multiphase flow in a sandstone. Proceedings of National Academy of Sci. 114 (31), 8187-8192 (2017).
  30. Scholle, P. A. A color illustrated guide to constituents, textures, cements, and porosities of sandstones and associated rocks. , AAPG Memoir 28 (1979).
  31. Scholle, P. A., Ulmer-Scholle, D. S. A Color Guide to the Petrography of Carbonate Rocks: Grains, Textures, Porosity, Diagenesis. , AAPG Memoir 77 (2003).
  32. Scholz, C. H. Experimental study of the fracturing process in brittle rock. J. Geophys. Res. 73 (4), 1447-1454 (1968).
  33. Schutjens, P. M. T. M., et al. Compaction-induced porosity/permeability reduction in sandstone reservoirs: Data and model for elasticity-dominated deformation. SPE Reservoir Evaluation & Engineering. 7 (3), 202-216 (2004).
  34. Simmons, G., Wang, H. Single Crystal Elastic Constants and Calculated Aggregate Properties. , MIT Press. Cambridge, MA. 135-160 (1971).
  35. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. J. Applied physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  36. Terzaghi, K. V. Die berechnung der durchlassigkeitsziffer des tones aus dem verlauf der hydrodynamischen spanningsercheinungen. Sitzungsberichte der Akademie der Wissenschften in Wein. Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse. Abteilung lla. 132, 125-138 (1923).
  37. Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation D-DIA: a new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74 (6), 3002-3011 (2003).
  38. Wang, Y., Hilairet, N., Dera, P. Recent advances in high pressure and temperature rheological studies. J. Earth Sci. 21 (5), 495-516 (2010).
  39. Weidner, D. J., et al. Characterisation of Stress, Pressure, and Temperature in SAM85, a DIA Type High Pressure Apparatus. Geophys. Monogr. Ser. AGU. , Washington, D.C. 13-17 (1992).
  40. Weidner, D. J., Wang, Y., Vaughan, M. T. Strength of diamond. Sci. 266 (5184), 419-422 (1994).
  41. Weidner, D. J. Rheological studies at high pressure. Rev. in Mineralogy and Geochemistry. 37 (1), 493-524 (1998).
  42. Weidner, D. J., Wang, Y., Chen, G., Vaughan, M. T. Rheology measurements at high pressure and temperature. Properties of Earth and Planetary Materials at High Pressure and Temperature. AGU. , Washington, D.C. 473-482 (1998).
  43. Weidner, D. J., Vaughan, M. T., Wang, L., Long, H., Li, L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Precise stress measurements with white synchrotron x rays. Rev. of Sci. Instrum. 81 (1), 013903(2010).
  44. Weidner, D. J., Li, L., Whitaker, M., Triplett, R. Ultrasonic Acoustic Velocities During Partial Melting of a Mantle Peridotite KLB-1. J. Geophys. Res: Solid Earth. , (2018).
  45. Whitaker, M. L., Baldwin, K. J., Huebsch, W. R. DIASCoPE: Directly integrated acoustic system combined with pressure experiments-A new method for fast acoustic velocity measurements at high pressure. Rev. Sci. Instrum. 88 (3), 034901(2017).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Synchrotronowa dyfrakcja rentgenowskadeformacja w prasie wielokowad owejkowad a przezroczyste dla promieni Rentgenadyfrakcja dyspersyjna energetycznieanaliza odst p w sieciowychobliczanie odkszta cenia spr ystegopomiar odkszta cenia obj to ciowegomechanika ska

Powiązane artykuły